1萃取体系
萃取,包括液液萃取和固液萃取。
液液萃取又称溶剂萃取,是分离液体混合物的一种方法。它是利用混合液中各组分在不完全互溶的两个液相之间不同的分配关系(即溶解度的差异),通过相际间物质传递达到分离、富集及纯化的操作过程。
固液萃取又称浸取,是分离固体混合物的操作。将固体浸在选定的溶剂中,利用固体中各组分在溶剂中的不同溶解度,使易溶的组分溶解为溶液,即可与固体残渣分离。
萃取至少涉及三个组分,即待分离的两个组分和溶剂。若待分离的原料中含两个以上组分,溶剂也可能采用两种互不相溶的双溶剂,成为多组元体系。
2萃取分类
萃取操作按原料与萃取剂的接触方式可分为逐级接触式和连续接触式。其中,逐级接触式又分为单级萃取、多级错流萃取和多级逆流萃取。由于液液两相间密度差小,界面张力不大,为提高萃取效率,通常还要增加产生分散相的动力,如搅拌、脉冲、振动等。常用的萃取设备有萃取釜、萃取塔、离心萃取器等。
2.1萃取釜
萃取釜主要用于逐级接触式的间歇操作。原料和萃取剂两相在釜内充分混合,传质过程接近平衡后静置澄清,通过重力实现两相的分离。为了加大相际接触面积并提高传质速率,釜内通常安装搅拌装置。萃取釜传质效率高,运转稳定可靠,广泛应用于精细化工间歇式生产。
2.2筛板萃取塔
筛板萃取塔是一种逐级接触式的连续操作萃取设备,塔体内装有若干层筛板。如果选择轻相为分散相,则其通过塔板上的筛孔并分散成小液滴,重相自上一层筛板的溢流管中流下,沿着水平方向流过筛板上方,与分散相液滴群进行传质,然后又沿着溢流管流向下一层筛板。如果选择重相为分散相,则应使轻相通过升液管进入上层塔板。筛板萃取塔结构简单,处理量大,在许多萃取过程中得到广泛应用,如芳烃提取等。
2.3填料萃取塔
填料萃取塔是一种连续逆流萃取设备,塔内装填了适当的填料。为了减少沟流现象,对于比较高的填料塔通常隔一定距离安装一个液体再分布器。萃取操作时,连续相充满整个塔中,分散相以液滴状通过连续相。填料塔结构简单,操作方便,当工艺要求小于三个萃取理论级时,可选用填料塔。
2.4转盘萃取塔
转盘萃取塔在塔内沿垂直方向等距离地安装了若干固定圆环。在塔中央的转轴上安装着旋转圆盘,其位置介于相邻的两个固定圆环之间。两相借快速旋转的圆盘的剪切力作用而获得良好的分散。固定环在一定程度上抑制了轴向返混,并使纵转盘上甩向塔壁的液体返回,在每个萃取塔段内形成循环。两相充分混合和进行传质后,由于重力差而实现逆流流动。转盘萃取塔结构比较简单,可以提供较缓和和均匀的搅拌,因而在石油炼制和化学工业中得到广泛应用,如润滑油糠醛精制、丙烷脱沥青、芳烃抽提和己内酰胺的精制等。
2.5脉冲筛板萃取塔
脉冲筛板萃取塔是指由于外力作用使液体在塔内产生脉冲运动的筛板塔。操作时,轻、重液体皆穿过筛板而逆向流动,分散相在筛板之间不凝聚分层。使液体产生脉冲运动的方法通常分机械脉冲发生器和空气脉冲发生器两类。由于脉冲发生器可以远离萃取塔体,工作可靠,在处理腐蚀性和放射性溶液时,脉冲筛板塔相比其他机械搅拌有明显的优点,因此广泛应用于核化工和其他领域。
2.6离心萃取器
离心萃取器是利用离心力使两相快速充分混合并快速分相的萃取装置,可间歇操作,也可连续操作。常见的离心萃取器有转筒式离心萃取器、卢威式离心萃取器、波德式离心萃取器等。离心萃取器结构紧凑、生产强度高、物料停留时间短、分离效果好,特别适用于轻重两相密度差很小、难于分离、易产生乳化的场合。目前已广泛应用于制药、香料、染料、废水处理、核燃料处理等领域。
3萃取操作方式
萃取操作方式一般可分为间歇操作和连续操作。
3.1间歇操作
间歇萃取操作通常包含混合、分散两个过程。将原料和萃取剂一次性或分批定量加入萃取设备内,通过搅拌等方式使两相充分混合传质。传质完成后,通过重力、离心力等分散动力使两相分离,最后萃取相和萃余相分别流出,完成萃取过程。
3.2连续操作
连续萃取操作的特征是原料液和萃取剂分别以一定流速连续进入萃取设备内,经传质后两相分别从设备内连续采出。
4机械化、自动化操作要求
4.1间歇操作
间歇操作的机械化或自动化操作要求主要是对进料、出料、萃取过程等的控制。
4.1.1进料
4.1.1.1液体进料
(1)采用动量输送设备(泵等)向萃取单元进料,设置流量计、自动控制阀,流量与自动控制阀、动量输送设备联锁,实现远程自动控制。
动量输送设备,如泵采用远程自动启停、调节,或者通过远程控制变频、调节。本章节涉及的此类设备按此要求执行。
流量计采用远传显示、报警、联锁、调节等。本章节涉及的此类仪表按此要求执行。
控制阀门采用远程自动控制。本章节涉及的此类阀门按此要求执行。
(2)采用计量槽向萃取单元进料
①采用动量输送设备(泵等)向计量槽进料,进料管线设自动控制阀、计量槽设置液位计(或称重模块),液位(或重量)与自动控制阀、动量输送设备联锁,实现远程自动控制。
②计量槽出料通过重力(或动量输送设备)向萃取单元进料
计量槽设置称重模块(或液位计),重量(或液位)与计量槽出料阀和萃取单元进料阀(泵)联锁,实现远程自动控制。
(3)采用压料方式向萃取单元进料,进料管线设置流量计、自动控制阀,流量与压料罐出料阀和萃取单元进料阀联锁,实现远程自动控制。
(4)小批次及特殊物料向萃取单元进料,应当采用计量槽的进料方式,远程控制。
4.1.1.2固体进料
固体物料通常有粉末状、颗粒状、大粒状、块状等形态,物料的形态不同则进料方式不同。固体物料的进料方式主要有两种,一种是气力输送,另一种是机械输送。固体物料的投料应当根据工艺安全要求设置密闭添加设施。
采用机械输送或气力输送方式由计量料仓向萃取单元进料,计量料仓设料位计或称重模块,料位或重量与机械输送或气力输送系统联锁。计量料仓出口设置给料器(如旋转阀)、插板阀,料位(或重量)与给料器、插板阀等输送设备联锁。实现远程自动控制。
4.1.2出料
萃取单元可设液位计、称重模块、出料管线设流量开关,远程控制出料阀。
(1)采用重力出料无流量时,液位、重量、流量与出料阀联锁,实现远程自动控制。
(2)采用动量输送设备出料无流量时,液位、重量、流量与出料阀联锁,同时联锁动量输送设备,实现远程自动控制。
4.1.3萃取过程
(1)萃取釜
控制参数为温度、搅拌电机转速、密度、电导率等,实现萃取过程的机械化、自动化操作要求:
①远程监控温度、搅拌电机转速、密度、电导率等参数。
②通过自动调节冷(热)媒量远程控制温度。
③冷(热)媒系统采用远程自动控制。
④设有搅拌时,搅拌电机启停、电机电流,控制室集中显示报警,远程控制。
⑤液体相界面检测宜采用密度计(或质量流量计的密度检测功能)、电导率仪或智能视镜等,当物料密度、电导率或智能视镜监测图像发生改变时远程控制切换不同物料出料阀。
⑥若出料过程中易产生旋涡,可在出料管线设流量计和自动控制阀,通过出料流量累积量或出料时间远程自动控制出料流速,也可在釜底设防涡流板。
(2)离心萃取器
控制参数为温度、压力、电机转速等,实现萃取过程的机械化、自动化操作要求:
①远程监控温度、压力、电机转速等参数。
②电机启停、电机转速,控制室集中显示报警,远程控制。
③轻相与重相背压可分别与两相出料阀联锁,实现远程自动控制。
4.2连续操作
4.2.1液体进料
液体经动量输送设备(如泵等)、压差等向萃取单元连续进料,设置流量计和自动控制阀,实现流量自动控制调节。
4.2.2出料
出料管线可设置流量计和控制阀,通过流量控制出料,实现远程自动控制。
4.2.3萃取过程
(1)萃取塔
控制参数为温度、压力、液位等,实现萃取过程的机械化、自动化操作要求:
①远程监控温度、压力、液位等参数。
②通过自动调节冷(热)媒量远程控制温度或压力。
③冷(热)媒系统采用远程自动控制。
④通过调节塔底重相的采出流量控制液位。
⑤采用转盘萃取塔等设备时,电机启停、电机电流,控制室集中显示报警,远程控制。
⑥采用回流萃取时,回流管线或采出管线设置流量计和控制阀,通过调节流量控制回流比,实现远程自动控制。
(2)离心萃取器
采用离心萃取器连续生产时,实现萃取过程的机械化、自动化操作要求:
①远程监控温度、压力、电机转速等参数。
②电机转速控制室集中显示报警,远程控制。
③轻相与重相背压可分别与两相出料阀联锁,实现远程自动控制。
4.3其他
针对特殊的工艺物料,如特殊的易燃、易爆、有毒、有腐蚀性等介质,在萃取过程(进料、萃取、出料)中存在诸多安全风险,应在基础设计阶段开展危险和可操作性分析(HAZOP),及预先危险分析(PHA)或事故树分析(ETA)等定量定性风险评价方法,对整个萃取过程的危险性进行分析。根据分析结果设置相应的机械化及自动化手段。
萃取过程(进料、萃取、出料)中有人员现场操作,如人工投料、现场阀门的开关切换等操作过程,应采用机械化和自动化的手段来实现现场无人操作。
5集中控制的要求
针对萃取单元的间歇、连续操作方式,实施以下集中控制要求:
萃取单元操作过程参数(如流量、温度、压力、液位、称重、电流、密度、电导率等)远传至DCS系统。进料、出料及萃取过程的操作,通过DCS系统实现远程自动控制。
6典型萃取单元设计方案
某企业煤提工段间歇萃取单元“机械化换人、自动化减人”方案。
6.1工艺简述
自上一工段反应釜来的原料液用氮气一次性压入煤提罐中。自罐区来的煤油经泵输送至计量罐,然后通过重力自流进入煤提罐。开启搅拌充分混合,控制釜内温度在80~90℃,然后静置分层。分层后重相和轻相先后通过重力自流进入后续操作单元。
6.2萃取单元间歇操作的机械化和自动化实施方案
6.2.1进料
(1)原料液进料管线设置批量流量计,当流量到达设定值时联锁切断原料液进料阀。
(2)煤油计量罐设液位计,计量罐进料时,当到达设定的液位,远程联锁切断计量罐进料阀并停罐区输送泵。
(3)煤油自计量罐向煤提罐进料,当计量罐液位计到达设定的液位,远程联锁切断煤油进料阀。
6.2.2萃取过程
(1)煤提罐设温度计,夹套的蒸汽管道设置远程控制阀。萃取开始时,远程开启蒸汽控制阀对物料进行加热,通过釜内温度自动联锁控制蒸汽流量,保持釜内温度在80~90℃。
(2)煤提罐搅拌器电机电流设集中显示报警,远程控制电机转速。
6.2.3出料
远程开启煤提罐釜底出料阀及出料管线重相分支开关阀。出料管线设智能视镜,当智能视镜检测到液体分界点时,远程联锁关闭重相管线开关阀并开启轻相管线开关阀。当智能视镜检测到出料完毕时,远程联锁关闭轻相管线开关阀及釜底出料阀。
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